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凍干機凍干過程的幾個關(guān)鍵概念

更新時間:2020-02-24      點擊次數(shù):2026

共晶溫度
  
  幾種物質(zhì)組成的混合溶液,在凍干機凍結(jié)過程中,開始時某些組分結(jié)晶析出,使剩下的溶液濃度發(fā)生變化。當達到某一溫度或溫度區(qū)域時,其液態(tài)和所形成的固態(tài)中的組分*相同,這時的溶液稱為共晶溶液,這時的
  
  溫度或溫度區(qū)間稱為該溶液的共晶點或共晶區(qū),也稱為*固化溫度,它是產(chǎn)品在冷卻過程中從液態(tài)結(jié)束轉(zhuǎn)向固態(tài)的zui高溫度。共晶溫度為凍干過程中預(yù)凍應(yīng)達到的zui高溫度,一般預(yù)凍過程應(yīng)低于其共晶溫度10-20℃。
  
  共溶溫度
  
  固態(tài)混合溶液在升溫融化過程中,當達到某一溫度時,固體中開始出現(xiàn)液態(tài)此溫度稱為溶液的共溶點,或稱開始溶化溫度。它是產(chǎn)品升溫過程中從固態(tài)開始出現(xiàn)液態(tài)的zui低溫度。在一次干燥中物料凍結(jié)層溫度一定要低于共溶點。
  
  共晶點的測定有電阻測定法、熱差分析測定、低溫顯微鏡直接觀察、數(shù)字公式計算測定。溶液凍結(jié)過程中,由于離子的漂移率隨溫度的下降而逐步降低,電阻增大,只要有液體存在,電流就可流動,一旦全部凍結(jié),帶電離子不能移動,電阻會忽然增大,根據(jù)這個原理,測出溶液的共晶點。
  
  塌陷溫度:
  
  凍干機凍干時物料中的冰晶消失,原先為冰晶所占據(jù)的空間成為空穴,因此凍干層呈多孔蜂窩狀海綿體結(jié)構(gòu)。此結(jié)構(gòu)與溫度有關(guān)。當蜂窩狀結(jié)構(gòu)體的固體基質(zhì)溫度較高時,其剛性降低。當溫度達到某一臨界值時,固體基質(zhì)的剛性不足以維持蜂窩狀結(jié)構(gòu),空穴的固形物基質(zhì)壁將發(fā)生塌陷,原先蒸汽擴散的通道被封閉,此臨界溫度稱為凍干物料的崩潰溫度或塌陷溫度。
  
  玻璃化轉(zhuǎn)變溫度:
  
  當溫度降低時,液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài),有兩種不同狀態(tài)-晶態(tài)和非晶態(tài)。在非晶態(tài)固體材料中,原子、離子或分子的排列是無規(guī)則的。因為人們已習慣將融化物質(zhì)在冷卻過程中不發(fā)生結(jié)晶的無機物質(zhì)稱為玻璃,所以后來逐見地將其他非晶態(tài)均稱為玻璃態(tài)。由于在藥品凍干中要求更加嚴格,希望藥品在凍干過程中處于玻璃化溫度以下。但這里玻璃化轉(zhuǎn)變溫度不是指*的玻璃化,因為*的玻璃化是指整個樣品都形成了玻璃態(tài),實現(xiàn)*玻璃化要求*的降溫速率,幾乎是不可能的。凍干過程的玻璃化溫度指zui大凍結(jié)濃縮液的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。因為在凍結(jié)過程中隨著冰晶的析出,剩余溶液的濃度逐漸增加,當達到一定濃度時,剩余的水分不再結(jié)晶,此時的溶液達到zui大凍結(jié)濃縮狀態(tài),對應(yīng)的溫度稱為zui大凍結(jié)濃縮液的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

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