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出現(xiàn)藥品凍干過程起泡現(xiàn)象原因分析

更新時間:2019-10-09      點擊次數(shù):6241

 制藥冷凍干燥機使用過程中,因不同產品特性各異,難免在操作過程遇見不同的凍干問題,接下來就和大家討論下,藥品凍干過程起泡現(xiàn)象!

  現(xiàn)象:很多凍干的藥品都會出現(xiàn)起泡,就其原因分析,主要歸納如下

  可能存在的原因分析及解決方案:

  1、低溫凍結不牢固;

  2、沒有掌握好物料的性質;

  3、真空沒有控制好;

  4、加熱的程序出現(xiàn)問題;

  5、被凍干物體表面結構密實,干燥時內部氣體排出時所致;

  6、主要現(xiàn)象是預凍沒有凍好所致,在預凍好的情況下真空控制不好不會起泡,而加熱太快會引起干損;

  7、如果真空控制不好的話也會有起跑現(xiàn)象,設備要養(yǎng)護好;

  8、凍結,首先要將制品凍透,物料厚度盡可能控制在15mm以下,賦形劑使用,緩慢凍結有助形成大的冰晶,因而有助于提高升華干燥速率,共晶點以下10度到達后保持1-2小時

  9、升華干燥,冷凝器(捕水器)預冷至-45度后開始抽真空,真空控制在50-100pa(關于真空度的話有的書本上說在10-30pa,根據(jù)不同的物料視實際情況選擇合適的真空度,真空過低或者制品沒有凍透的話,制品表面會產生沸騰,有氣泡從制品內往外跑,影響制品的外觀和升華速率) 同時對制品開始緩慢加熱,溫度控制應該控制制品溫度不超過其共晶溫度以下,因為簡單一點說就是加熱溫度不可使制品熔化(還有其他方法判定)

  10、一抽真空就起泡,屬于沒有凍結,物料沒有*結晶;

  11、加熱一段時間再起泡的,屬于加熱過快,料溫超過共晶點溫度,使物料融化而起泡;

  12、第1干燥階段(升華階段)沒有結束就進入了解析,使沒升華完的含冰物料溫升而融化起泡;

  13、濃度過高沒有經過處理的,在預凍時在物料表面形成了一層結晶鹽.這層結晶鹽嚴重影響物料升華時水蒸汽的通道,使在剛加溫很短(大概在1個小時左右)的時間內就會出現(xiàn)鼓起現(xiàn)象,嚴重會起泡;

雙嘉儀硅油原位批量生產型凍干機(水冷)

 

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